KIP-Veröffentlichungen

Die SQUID-Magnetometrie zählt zu den genauesten Methoden zur Messung magneti scher Momente und eignet sich daher insbesondere für die Untersuchung von Systemen mit kleinen magnetischen Momenten und schwachen magnetischen Wechselwirkungen. Diese Arbeit verfolgt zwei Ziele, die beide auf dem Einsatz der SQUID-Magnetometrie beruhen. Im ersten Teil werden drei Proben mit dem Fe(I)-basierten Sandwich komplex [Fe(HMB)2]+, mit unterschiedlichen Anionen untersucht. Die Kombination aus SQUID-Magnetometrie und X-Band-EPR-Spektroskopie bestätigt für alle unter suchten Komplexe den Grundzustand mit Spin S = 1/2. Die Magnetometriedaten weisen auf eine verschwindende Weiss-Temperatur für die Proben [Al(ORF)4]– und [B(ArF)4]– hin, während für die [PF6]–-Probe ein antiferromagnetischer Wert von ΘW = 6.5(7)K festgestellt wurde. Die stärkere magnetische Kopplung lässt sich durch die geringere Größe der Anionen erklären, welche intermolekulare magnetische Wechselwirkungen ermöglicht. Darüber hinaus weist die isotherme Magnetisierung plateauartige Merkmale auf, die auf geometrische magnetische Frustration im drei eckigen Fe(I)-Gitter zurückgeführt werden. Der zweite Teil der Arbeit befasst sich mit der Entwicklung eines individuell angefertigten Probenhalters mit geringem Hinter grund für Magnetisierungsmessungen im Quantum Design MPMS3, der mittels SLA 3D-Druck hergestellt wurde. Der iterative Konstruktionsprozess führte zu einem auf Kompression basierenden Probenhalter mit reproduzierbarem Hintergrund. Seine Ge nauigkeit wurde durch Validierung anhand verschiedener Referenzproben über einen breiten Bereich magnetischer Suszeptibilitäten nachgewiesen. Der entwickelte Pro benhalter wird für Magnetisierungsmessungen der metallaromatischen Probe Re3Cl9 und deren nicht-aromatischer Referenzprobe ReCl3 verwendet. Die Messungen er fassen Merkmale in Suszeptibilitätsbereichen, die mit herkömmlichen Probenhaltern nicht zugänglich waren, was die Überlegenheit des 3D-gedruckten Probenhalters ver deutlicht. 

Superconducting Quantum Interference Device (SQUID) magnetometry is among the most sensitive techniques for measuring magnetic moments, making it well suited to probe systems with small magnetic moments and weak magnetic interactions. This thesis pursues two objectives that are united by their reliance on SQUID magnetom etry. In the first part, three samples containing the Fe(I)-based sandwich complex [Fe(HMB)2]+, with different counterions, are investigated. Combined SQUID mag netometry and X-band EPR spectroscopy confirm a low-spin S = 1/2 ground state for all studied complexes. The magnetometry data indicate a vanishing Weiss tem perature for the [Al(ORF)4]– and [B(ArF)4]– samples, while an antiferromagnetic ΘW =6.5(7)K was found for the [PF6]– sample. The stonger magnetic coupling is rationalised by the smaller size of the counterions, which allows for intermolecular magnetic interactions. Moreover, the isothermal magnetisation exhibits plateau-like features that are attributed to geometric magnetic frustration on the triangular Fe(I) lattice. The second part of the thesis presents the development of a custom low background sample holder for magnetisation measurements in the Quantum Design MPMS3,fabricated by stereolithography (SLA) 3D-printing. The iterative design pro cess results in a compression-based holder with a well reproducible background. Its ac curacy is established through validation against different reference samples spanning a broad range of magnetic susceptibilities. The designed sample holder is used for mag netisation measurements on the metal-centred aromaticity candidate sample Re3Cl9 and its non-aromatic reference ReCl3. The measurements resolve features in suscep tibility ranges that were not yet accessible with conventional sample-mounting tech niques, demonstrating the improvement offered by the 3D-printed sample holder.